摘要:
目的：建立SPE-LC-MS/MS法测定重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留。方法：选择阿莫西林为内标,样品经过HLB固相萃取小柱净化,浓缩,有效地去除杂质。采用Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（甲酸调pH 3.1）为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,多反应监测（MRM）。氨苄青霉素,内标监测离子对的m/z分别为350.0/106.1,350.0/192.0和366.0/114.0,366.0/208.0。结果：氨苄青霉素浓度在0.0442～3.5362μg.L-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,最低定量限为0.0442μg.L-1,方法回收率在101.1%～106.7%之间,批内,批间RSD分别小于5.8%及7.3%。结论：本方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留检测。
