摘要:
目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸罗匹尼罗中有机溶剂残留。方法采用毛细管色谱柱DB‐624（30 m x320 mmx1．8μm），载气为氮气，流速1．5 mL · min－1，分流比1∶1；FID检测器，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃；程序升温，初始温度35℃，维持5 min ，以10℃· min－1的升温速率升至240℃，维持5 min；顶空进样，顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间30 min。结果甲醇、无水乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为127．5～1020（r＝0．9987），75．09～600．7（ r＝0．9967），15．03～120．3（ r＝0．9997），7．212～57．70（ r＝0．9994），125．6～1005（ r＝0．9992）和5．256～42．05（ r＝0．9987），线性关系良好。平均回收率为96．7％，96．1％，95．5％，93．6％，92．7％和92．2％，其RSD分别为1．6％，1．2％，2．3％，2．7％，3．5％和3．0％。结论所建立的方法准确、简便、重复性好，可用于盐酸罗匹尼罗原料药中6种有机溶剂残留的测定。
