摘要:
目的建立高效液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）测定盐酸苯乙双胍及片剂中有关物质双氰胺含量的方法。方法色谱条件：采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,3.5μm）,以甲醇-0.1%甲酸溶液（30：70）为流动相;流速：0.5mL.min-1;柱温：30℃;质谱条件：采用大气压化学电离（APCI）源进行正离子检测,选择离子监测（SRM）方式定量分析,双氰胺和内标盐酸苯丙醇胺的监测离子对分别为m/z85→68和m/z152→134。结果 HPLC-MS/MS测定盐酸苯乙双胍中双氰胺含量的线性范围为0.001～10.41μg·mL^-1（r=0.9999）;加样回收率平均值达98.0%,RSD为1.8%;中间精密度的RSD为5.3%;重复性的RSD为1.9%。结论本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确,适用于盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的定量测定。
