摘要:
目的：建立梯度高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑有关物质的方法。方法：采用梯度洗脱方法。色谱柱为Phen—omsil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1．5g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调节pH至3．2），流动相B为乙腈，以0．9mL·min^-1流速进行梯度洗脱，梯度洗脱条件：0～5min，A为76％；5～15min，A从76％→65％；15～60min，A为65％；60～60．1min，A从65％→76％；60．1～75min，A为76％；检测波长为232nm；柱温40℃；进样量10μL。照杂质对照品对照法和不加校正因子的主成分自身对照法检查。结果：杂质2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑、苯甲酸均能达到很好的分离，并分别在0．2516～5．032mg·L^-1（r=0．9999），0．2456～4．912mg·L^-1（r=1．0000），0．0668～1．336mg·L^-1（r=0．9999）范围内具有良好的线性关系。2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑、苯甲酸的平均回收率（n=9）分别为97．93％（RSD为1．03％），97．63％（RSD为0．46％），98．01％（RSD为1．01％）。结论：本方法灵敏快速、准确可靠，可作为苯酰甲硝唑的有关物质检查方法。
