摘要:
目的：采用液相色谱-飞行时间质谱法对盐酸头孢他美酯分散片中有关物质进行结构鉴定。方法：采用HPLC梯度洗脱方法对有关物质进行测定,色谱柱为C_（18）（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相A为0.005 mol·L（-1）四丁基氢氧化铵溶液（用磷酸调节p H至4.5）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL·min（-1）,检测波长为232 nm;采用液相色谱-飞行时间质谱技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为C_（18）（2.1 mm×100 mm,2.7μm）,流动相A为10 mmol·L（-1）醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈（50∶50）,梯度洗脱,流速0.2mL·min（-1）,采用正离子扫描（ESI＋）方式,在m/z 100-1 200范围内进行质谱扫描。结果：头孢他美酯与其有关物质能较好地分离,检测出10个有关物质,Ⅰ：（6R,7R）-3-苯乙烯基-7-[（Z）-2-（2-特戊酰氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂（-1）-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅱ：（6R,7R）-3-甲基-7-[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂（-1）-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-羧酸;Ⅲ：（6R,7R）-3-甲基-7-[（Z）-2-（2-特戊酰氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂（-1）-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-羧酸;Ⅳ：（6R,7R）-3-甲基-7-[（Z）-2-（2-羟甲基氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂（-1）-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅴ：（6R,7S）-3-甲基-7-[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂（-1）-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅵ：（6R,7R）-3-甲基-7-[（Z）-2-[2-（2-甲氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基]-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂（-1）-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅶ：（6R,7R）-3-甲基-7-[（Z）-2-[2-（2-氨基-4-噻唑基）-
