气相色谱检测器的使用注意事项你都清楚吗？

2018年05月12日 08:00 医药注册研发资讯

检测器是将色谱柱流出的化学信号转换成电信号输出。对检测器的要求是灵敏度高，稳定性好还应具备时间常数小（响应快）。死体积小的特点并对所测化学组分无吸附、无催化活性。气相色谱的检测器已有几十种，但已商品化的约10来种。常用的大约有5种，这些检测器使用时需要注意的事项你都清楚吗？不清楚的今天就和小析姐一起看看它们的使用注意事项吧。

FID使用的注意事项

1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。

2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。

3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氢气30~40ml/min ，空气300~400ml/min ，氮气30~40ml/min 。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。

4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。

TCD使用注意事项

1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，最后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则！

2、载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。

3、载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。

4、热传导检测器的清洗将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。

NPD使用注意事项

1、NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全问题与FID相同。

2、热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而必须要注意，空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。

3、在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。

4、热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意：避免SiO2进入检测器，还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱；关闭载气（前，应将热离子源的电压调为0；在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压；仪器存放要避免潮湿，当仪器不用时，最好保持检测器温度在100以上；如果一段时间不进样分析（如过夜），就应该降低热离子源电压，但不要关闭。