摘要:
目的 :为建立注射用盐酸大观霉素细菌内毒素定量方法提供参考。方法 :建立动态浊度法测定细菌内毒素标准曲线,验证可靠性,考察样品对细菌内毒素检查的干扰情况,确定样品的最大无干扰浓度,验证方法的精密性和准确性,并进行初步应用。结果 :标准曲线可靠性验证中,相关系数r>0.99,标准曲线可靠。供试品用苯甲醇注射液溶解后稀释并添加内毒素标准品,制成供试品终浓度3.92 mg/m L及内毒素终浓度为0.25 Eu/m L的溶液,测得其回收率接近100%,供试品该浓度对内毒素测定的干扰较小。方法的精密度验证中,标准曲线各浓度点3次测量结果的变异系数均<10%,供试品加入标准曲线各浓度点的内毒素标准品后测定3次,结果的变异系数均<10%。准确率验证中,供试品中加入内毒素标准品终浓度为1.25,0.25,0.05 Eu/m L时回收率在91%~107%,加入内毒素终浓度为0.01 Eu/m L时回收率为73%和86%。另外,日常检测3批供试品的内毒素含量均小于限值,回收率在101%~103%。结论 :动态浊度法可用于定量检测注射用盐酸大观霉素的细菌内毒素。
