摘要:
目的建立高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺中异构体N-乙酰-D-谷氨酰胺的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,直链淀粉-三(S)-α-甲苯基氨基甲酸酯为填充剂(AS-H,4.6 mm×250 mm,5μm)手性色谱柱,检测波长210 nm,柱温30℃,流动相为正己烷(每1 000 mL加0.5 mL三氟乙酸和0.5 mL三乙胺)∶无水乙醇(每1 000 mL中加0.5 mL三氟乙酸和0.5 mL三乙胺)=90∶10。结果浓度在1.289 3~36.099 5μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.998 2,n=5),平均回收率94.9%,RSD=1.6%(n=9),方法的检测限LOD为0.314 6μg·mL^-1,定量限1.258 4μg·mL^-1。结论所用方法专属性强、结果准确、稳定性好,适用于乙酰谷酰胺中异构体N-乙酰-D-谷氨酰胺的检测。