摘要:
目的：采用19F核磁共振定量法（19F qNMR法）测定五氟利多的绝对含量。方法：以4-氟肉桂酸为内标,以二甲基亚砜为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ400型核磁共振谱仪,脉冲序列zgfhigqn.2在恒温25℃下获取19F核磁共振谱（19F NMR谱）,测定五氟利多的含量,驰豫延迟时间（D1）为10 s。结果：以五氟利多的峰（δ-117.4）及4-氟肉桂酸（δ-110.9）峰作为定量峰;同一样品连续测试5次,测得精密度RSD为0.34%;平行配制6份供试溶液,其结果的重复性RSD为0.38%;将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,五氟利多的线性范围为6.58~22.85 mg,相关系数为0.999 9;定量限为4.06mg。19F qNMR法测得样品的含量为99.89%,与质量平衡法结果 99.96%基本一致。结论：经方法学验证,19F qNMR法可用于测定五氟利多的绝对含量。
