摘要:
目的：探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC—ECD和GC—NCI-MS测定方法。方法：采用固定相萃取净化杂质，DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分，ECD和NCI—MS分别检测。进样口温度：230℃，载气：N2（99．99％，ECD）和He2（99．999％，MS），柱流量：1．0mi／min，不分流进样，进样量：1uL；ECD温度300℃；MS选择化学电离负离子源，离子源温度：200℃，电离能量：100eV，传输管温度：290℃，反应气为甲烷，流量：3．0mL／min，以全扫描方式（scan）定性，选择离子（SIM）方式定量。结果：20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离，最多可检测到19个峰，在DB．1701柱上，甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠（ECD），氧氯丹和8-666重叠（MS），而在HP-5柱上，环氧七氯和氧氯丹重叠，重叠的二成分采用ECD检测无法定量；而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子（如氧氯丹中316m／z和δ-666中255m／z），采用选择离子方式（SIM）而同时分别定量。此外，除六氯苯、反氯丹、PP’-DDE和异狄试剂外，二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低，定量限普遍比ECD高。结论：GC—ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势，但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰；而GC—MS法定性专属，定量也不受干扰，但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此，对于本试验中20种有机氯的测定，GC—MS法具有快速、准确性强的优势，而GC—ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。
